Metode și tehnici de studiu a suprafețelor

Extras din referat Cum descarc?

Difractie de raze X
Difractia cu raze X este o metoda des folosita pentu determinarea parametrilor dimensionali ai cristalelor, spatierea intre planele cristalografice, plane de difractie, faza si constante de retea. In ziua de azi este utilizata la estimarea dimensiunii cristalitelor - nanocristale.
Pentru studiul materialelor cu raze X se foloseste numai o gama redusa de lungimi de unda. Se foloseste linia , de cele mai multe ori linia fiind filtrata cu ajutorul unui film absorbant (de exemplu o folie subtire de nichel). Cel mai folosit metal este cuprul, care poate fi pastrat cu usurinta la temperaturi scazute, deoarece are o conductivitate termica mare si produce linii si puternice. Lungimea de unda corespunzatoare liniei a cuprului este ? = 0.1541nm.
Studiul cristalelor cu raze X are la baza bine cunscuta lege a lui Bragg care da distanta intre doua plane cristalografice (Fig. 1) - constanta retelei:
unde ? este lungimea de unda a radiatiei X,
n este ordinul difractiei,
Fig. 1. Difractia pe cristale a razelor X.
? este unghiul de difractie.
Difractia are loc daca este indeplinita relatia de mai sus. Aceasta se indeplineste daca se variaza in mod continuu lungimea de unda sau unghiul sub care este iradiata proba, intr-o gama de valori. Folosind aceste principii s-au dezvoltat mai multe metode experimentale de studiu al materialelor cu raze X: metoda Laue (folosita in special pentru a determina orientarea unor cristale mari, fixe, iradiate cu o unda cu un spectru mai larg de lungimi de unda), metoda cristalului rotitor (sursa monocromatica de raze X si un cristal montat cu o axa normala la raza incidenta) si metoda pulberilor (folosita pentru determinarea cu acuratete a parametrilor retelei).
Pentru determinarea dimensiunii cristalitelor se foloseste relatia Debye-Scherrer, care da diametrul pariculelor cu o precizie rezonabila:
unde w este FWHM - latimea (banda) la jumatatea inaltimii (full width at half maximum) pentru diferitele varfuri din difractograma.
Fig. 2. Imagini TEM ale probei de obtinuta prin metoda sol-gel.
In practica, datele experimentale obtinute prin metoda difractiei cu raze X pentru o proba oarecare sunt supuse erorilor de calibrare a instrumentului, erorilor instrumentale, fluctuatiilor de putere care pot sa apara in timpul efectuarii experimentului si zgomotelor externe.
Investigatiile cristalografice asupra filmelor subtiri de si a celor dopate cu Li au fost efectuate cu un difractometru folosind linia K? a cuprului, folosind difractia la unghiuri mici. Fasciculul incident de raze X cade pe suprafata probei sub unu unghi de 3o. Datele au fost inregistrate folosind un pas de 0.02o pentru unghiul 2?. Dimensiunea granulelor a fost determinata folosind formula Debye-Scherrer. Aceasta tehnica permite analize cristalografice asupra filmelor subtiri cu o dimensiune de pana la 10 nm.
Fig. 3. Imagine SEM (stanga) si TEM (dreapta) pentru o proba de 
Masuratorile efectuate pe filme subtiri de si dopate cu Li depuse pe suporturi de sticla sau Pt, la diferite temperaturi au evidentiat structuri cubice, tipice pentru spinel. Folosirea de diferite substraturi pentru filmele subtiri investigate nu a influentat intr-o masura foarte mare intensitatea sau forma liniilor de difractie. Proba tratata termic la temperaturi mai inalte (500?C) depuse pe diferite tipuri de substraturi prezinta difractograme cu linii de difractie mai inguste. Acest lucru indica faptul ca proba contine structuri spinel bine cristalizate. S-a putut determina de asemenea si constanta retelei avand o valoare de . Proba dopata cu ioni de Li a dus la o modificare a constantei retelei ceea ce indica o incorporare a ionilor de Li in structura spinel.
Pe de alta parte difractogramele pentru filmele preparate la o temperatura mai scazuta (300?C) sunt mai putin bine-definite (in acest caz s-a obtinut o constanta a retelei de ), ceea ce indica o structura amorfa.
Karthick si colaboratorii au folosit difractia cu raze X pentru determinarea structurii cristaline, dar si a puritatii si conformitatii filmelor subtiri investigate. Difractogramele au fost masurate in domeniul 0 - 80?; si de aceasta data folosind ecuatia Debye-Scherrer s-a determinat dimensiunea cristalitelor.
O alta metoda de investigare este cea care foloseste probe sub forma de pulbere - metoda pulberilor.


Fisiere in arhiva (1):

  • Metode si Tehnici de Studiu a Suprafetelor.doc

Imagini din acest referat Cum descarc?

Promoție: 1+1 gratis

După plată vei primi prin email un cod de download pentru a descărca gratis oricare alt referat de pe site (vezi detalii).


Descarcă aceast referat cu doar 5 € (1+1 gratis)

Simplu și rapid în doar 2 pași: completezi adresa de email și plătești. După descărcarea primului referat vei primi prin email un cod promo pentru a descărca orice alt referat.

1. Numele, Prenumele si adresa de email:

ex. Andrei, Oana
ex. Popescu, Ionescu

Pe adresa de email specificată vei primi link-ul de descărcare și codul promo. Asigură-te că adresa este corectă și că poate primi e-mail-uri.

2. Alege modalitatea de plată preferată:


* La pretul afișat se adaugă 19% TVA.


Hopa sus!