Spectroscopia de Absorbție Atomică cu Flacără

Extras din referat Cum descarc?

Spectroscopia de absorbtie atomica are la baza legea lui Kirchoff care spune ca un element emite aceleasi linii spectrale pe care este capabil sa le si absoarba. In principiu, analiza spectroscopica de absorbtie atomica (AAS) este o tehnica speciala in domeniul spectroscopiei UV-VIS si consta in plasarea in traseul radiatiei specifice unui anumit element a unui flux de atomi excitati ai aceluiasi element. Fluxul de atomi care mai contine pe langa elementul analizat si alte elemente va absorbi din radiatia specifica o intensitate de radiatie proportionala cu concentratia lui. Cu un senzor fotoelectric plasat dupa fluxul de atomi excitati se masoara cantitatea de radiatii trecute (neabsorbite) din radiatia incidenta. Spectroscopia de absorbtie atomica (AAS) este o metoda comparativa. Pentru obtinerea curbei de etalonare se folosesc etaloane de concentratie cunoscuta care se aduc pe rand in stare excitata masurandu-se pentru fiecare absorbtia.
Fig.1 Schema de principiu a spectroscopiei de absorbtie atomica
In figura 1. este prezentata schema de principiu a spectroscopiei de absorbtie atomica (AAS). Ca surse de radiatii specifice unui anumit element se pot folosi lampi speciale. Radiatia specifica unui element se obtine prin montarea lampii cu catod gaurit care emite liniile spectrale caracteristice elementului. De asemenea, se poate folosi ca sursa si o radiatie policromatica din care se selecteaza cu un monocromator cu o lungime de unda specifica elementului cercetat. Ultima solutie este mai comoda si mai ieftina in schimb nu are o rezolutie si o precizie la fel de ridicata ca si cea cu lampi specifice. Lampa cu deuteriu este o lampa cu descarcare in atmosfera de deuteriu, cu un spectru continuu in UV, cu lungimea de unda de cca 340-350nm. Radiatia ei se suprapune peste cea a lampii cu catod cilindric gol avand rol de corectie a fondului. Fondul apare ca urmare a atenuarii si interferentelor dintre radiatia lampii cu catod cilindric gol si speciile moleculare sau particulele solide din zona de observare. Semnalul datorita fondului este scazut electronic din semnalul total. Pentru obtinerea fluxului de atomi excitati se pot folosi surse termice cum sunt flacara sau cuptorul de grafic sau surse reci cum sunt vaporii de mercur. Rolul monocromatorului plasat dupa sursa de excitatie este acela de a descompune radiatia policromatica rezultata ca urmare a excitarii in radietie aranjata dupa lungimea de unda specifica fiecarui element si de a selecta din spectru lungimea de unda corespunzatoare elementului analizat. Caracteristica de baza a spectroscopiei de absorbtie atomica este inalta selectivitate datorita ingustimii liniilor spectrale ceea ce duce la folosirea ei in principal in analiza concentratiilor mici si a urmelor de amestecuri sau aliaje multicomponent. Tot datorita acestei caracteristici, la ora actuala AAS este folosita ca structura de analiza in cromatografia gazoasa, spectroscopul fiind plasat dupa coloana de separare. 
Sistemul optic. Rolul sistemului optic este acela de a capta radiatia de la lampa cu catod cilindric gol si de la lampa cu deuteriu si a le directiona prin mediul de absorbtie(flacara, tub grafit) ce contine atomii liberi ai substantei de analizat si de o conduce pe urma in monocromator. Configuratia sistemelor optice poate fi cu un singur fascicul, figura 2., sau cu dublu fascicul, figura 3. Este evident ca sistemul cu dublu fascicul este mai performant intrucat da fascicului la referinta lipsit de radiatia de fond cat si de aportul elementului de analizat. De asemenea, la ambele sisteme este folosita modulatia optica a radiatiei ceea ce duce la o amplificare mult mai fidela si exacta. Rolul monocromatorului este acela de a crea o dispersie unghiulara cat mai mare a liniilor spectrale emise de lampa cu catod cilindric gol in funcsie de lungimea de unda in vederea obtinerii unei rezolutii cat mai inalte. Sistemul de separare a liniilor in monocromator poate fi o prisma, o retea de difractie sau ambele. 
Detectorul fotoelectric - este un fotomultiplicator sau un element CCD care da un curent sau o tensiune proportionala cu intensitatea radiatiei ce cade pe el. 
Sistemul de afisare si inregistrare reprezinta practic toata partea electronica margand de la amplificarea fotocurentului dat de detector pana la procesarea automata a datelor urmata de tiparirea automata a buletinului de incercare.
Fig. 2. Sistem optic cu fascicul simplu de radiatie 1-lampa cu catod cilindric gol, 2-lampa cu deuteriu, 3-modulator optic, 4- flacara, 5-arzator, 6- monocromator, 7-fotodetector

Fisiere in arhiva (1):

 Spectroscopia de Absorbtie Atomica cu Flacara.doc