Microscopia Electronică

Microscopia electonică de transmisie( TEM)

Reprezintă un procedeu de analiză microscopică la care radiația trece prin proba de analizat. În figura 3.130 este reprezentată schema de principiu al unui microscop electronic prin transmisie.

Acest tip de microscopie este folosită în metalografie în principal pentru studiul structurilor cristaline, pentru demonstarea defectelor de rețea și pentru studierea limitei de fază.

Dat fiind faptul că în corpurile solide absorbția electronică este puternică pentru examinare sunt necesare folii deosebit de subțiri ale materialului analizat. Grosimea minimă a foliilor este dependentă de numărul de ordine al materialului analizat și de tensiunea de accelerare folosită.

În cazul în care, din motive tehnice nu se pot obține folii suficient de subțiri pentru a fi pătrunse de fascicul de electroni sau în cazul în care la trecerea fasciculului de electroni prin folie contrastul este prea slab se apelează la obținerea de replici ale suprafeței probei.

Obținerea foliilor. Pentru obținerea foliilor se pleacă de la probe cu grosimi cuprinse între 0,1-1mm. Aceste probe trebuiesc extrase din materialul de bază cu atenție mare astfel încît să nu apară modificări de structură sau a altor proprietăți.

Extragerea probelor din materialele dure se realizează un disc diamantat deosebit de subțire, răcit din abundență cu apă, iar în cazul materialelor moi se utilizează tăierea controlată cu un acid sau cu un amestec de acizi. După extragere urmează subțierea probei. Pentru aceasta se vor evita pe cît posibil metode de subțiere mecanică deoarece este afectată structura stratului superficial. Metodele chimice și electrochimice sunt în acest caz mult mai eficiente ele ne afectînd structura. După atingerea unei grosimi suficient de mici urmează o lustruire a folie. Lustruirea se face în condițiile cele mai avantajoase pe cale electrochimică. Ea se continuă pînă cînd materialul este străpuns obținîndu-se în imediata vecinătate a străpungerii o folie sub formă de pantă înclinată, folie care este suficient de subțire pentru a putea fi folosită ca probă pentru studiul microscopic. Modalitatea de lucru cel mai des utilizată în cazul lustruiri electrochimice este așa numita metodă a ferestrei. Foloa supusă lustruirii este în prealabil acoperită la margini și în zona conectări electrice cu un lac aderent, Figura 3.131, faza a. După conectarea probei la anodul unei celule de electroliză cu electroliți specifici, după un timp de electroliză datorită rolului de pasivizare a produselor de dizolvare anodică care coboară gravitațional spre fundul celulei de electrolizaă, partea inferioară a probei este protejataă de dizolvare astfel încît în partea superioară proba este străpunsă la un moment dat obținîndu-se o ”fereastra”, Figura 3.131 faza b.

După aceasta se rotește proba cu 180° și se protejează din nou cu un lac la margini și în zona nouă de prindere, Figura 3.131 faza c. Continuînd procesul de lustruire electrochimica se obține în partea superioară o formațiune de tip ”peninsulă”, Figura 3.131 d. Sub forma unei folii extrem de subțiri ce reprezintă de fapt proba pregătită pentru microscopie. Pentru pregătirea foliilor din materiale semiconductoare, ceramice sau polimeri se utilizează dizolvarea chimică controlată.