Calitatea Apei - Determinarea Continutului de Azot - Kjeldahl - Metoda dupa Mineralizare cu Seleniu

Extras din referat Cum descarc?

1. OBIECT SI DOMENIU DE APLICARE
1.1 Substante de determinat
Prezentul Standard International stabileste metoda de tip Kjeldahl pentru determinarea continutului de azot. Se determina numai azotul in stare de oxidare trivalenta de combinatiile organice. Azotul organic de tip azida, azina, azoic, hidrazona, azotit, nitro, nitrozo, oxima sau semicarbazona nu se determina cantitativ. Azotul din compusii heterociclici se poate recupera incomplet.
Tipuri de probe 
Prezenta metoda se poate aplica apelor potabile si apelor uzate.
Domeniu de determinare
Se poate determina un continut de azot Kjeldahl din proba de apa ?N de pana la 10 mg. Pentru o proba de apa de 10ml acesta corespunde unei concentratii de azot de ?N=1000mg/l.
Limita de detectie
Limita de detectie, determinata experimental (4 grade de liberate) pentru o proba de analizat de 100ml este ?N=1mg/l.
Sensibilitate
Pentru o proba de apa de 100 ml, 1,0 ml acid clorhidric de 0,02 mol/l corespunde unei ?N=2,8mg/l.
2. REFERNTA
ISO 7150/1, Qualite de l eau-Dosage de l ammonium -Partie1: Methode spectrometrique manuelle.
3.DEFINITII
In cadrul prezentului Standard International, se aplica urmatoarele definitii:
Azot Kjeldahl : Azot organic si amoniacal continutul de proba si determinat dupa mineralizare.
Nu sunt inclusi azotitii si azotatii si nici azotul organic.
4. PRINCIPIU
Mineralizarea probei pentru formarea sulfatului de amoniu, eliberarea si distilarea amoniacului urmata de determinarea titrimetrica.
Transformarea in sulfat de amoniu a compusilor de azot care se determina prin mineralizarea probei cu acid sulfuric cu o9 concentratie mare de sulfat de potasiu pentru cresterea punctului de fierbere al amestecului, in prezenta catalizatorului de seleniu.
Eliberarea amoniacului din sulfatul de amoniu prin adaugarea unei baze si distilarea intr-o solutie de acid boric cu indicator.
Determinarea titrimetrica a ionului amoniu din distilat cu acid titrat.
Determinarea directa a ionului amoniu in mineralizat, conform unei variante, prin spectrometrie la lungimea de unda de 655nm.
5. REACTIVI
In cursul analizei, se utilizeaza numai reactivi de calitate analitica recunoscuta si apa preparata conform 5.1.
5.1 Apa fara amoniu, preparata printr-una din metodele urmatoare.
5.1.1 Metoda prin schimb ionic
Se trece apa distilata printr-o coloana cu rasina puternic cationica (in forma hidrogenata) si se strange eluatul intr-un flacon de sticla prevazut cu hartie ermetica. Pentru conservare se adauga aproximativ 10g din aceeasi rasina la fiecare litri de eluat colectat.
5.1.2 Metoda prin distilare 
Se adauga 0,10 ml acid sulfuric concentrat (5.3) la 1000 ml ? 10 ml apa distilata si se redistila intr-un aparat de sticla. Dupa eliminarea primilor 50 ml, se colecteaza distilatul intr-un flacon de sticla prevazut cu inchidere ermetica. Se adauga aproximativ 10 g rasina puternic cationica (in forma hidrogenata) la fiecare litru de distilat colectat.
5.2 Acid clorhidric ?=1,18 g/ml
5.3 Acid sulfuric ?=1,84 g/ml
Avertizare- Acest reactiv provoaca arsuri grave.
Se utilizeaza numai acid sulfuric de inalta puritate. Se acorda o atentie speciala specificatiilor producatorului in ceea ce priveste continutul de azot.
5.4 Hidroxid de sodiu solutie aproximativ 500g/l
Se dizolva 500g ?20 g hidroxid de sodiu in aproximativ 800 ml apa. Se raceste la temperatura ambianta si se dilueaza la un litru cu apa intr-un balon cotat.
5.5 Acid clorhidric solutie titrata 0,10 mol/l.
Aceasta solutie se prepara prin dilutia acidului clorhidric (5.2) si se titreaza prin metode obisnuite. Se pot utiliza si solutii din comert a caror concentratie este garantata.
5.6 Acid clorhidric, solutie titrata, c (HCl) ? 0,02 mol/l.
Aceasta solutie se prepara prin dilutia acidului clorhidric (5.2 sau 5.5) si se titreaza prin metode obisnuite. Se pot utiliza si solutii din comert, a caror concentratie este garantata.
5.7 Acidul boric ca indicator, solutie.
5.7.1 Se dizolva 0,5 g +- 0,1 g rosu de metil in aproximativ 800 ml apa si se dilueaza cu un 1 l cu apa, intr-un balon cotat.
5.7.2 Albastru de metilen, solutie de 1,5 g/l.
Se dizolva 1,5 g +- 0,1 g albastru de metilen in aproximativ 800 ml apa si se dilueaza la 1 l apa, intr-un balon cotat.
5.7.3 Solutie de acid boric cu indicator
Se dizolva 20 g +- 1 g acid boric (H3BO3) in apa calda. Se aduce la temperatura ambianta. Se adauga 10 ml +- 0,5 ml solutie indicator de rosu de metil (5.7.1) si 2,0 ml +- 0,1 ml solutie de albastru de metilen (5.7.2) si se dilueaza la 1 l cu apa, intr-un balon cotat.
5.8 Amestec catalizator
AVERTIZARE - Acest amestec este toxic. El contine seleniu. Trebuie evitata inhalarea pulberilor rezultate de la prepararea sau utilizarea sa. Toate reziduurile care contin seleniu trebuie colectate in vederea recuperarii seleniului (11.2) sau punerii la dispozitie autoritatii de control.
Se amesteca bine 1000 g +- 20 g sulfat de potasiu si 10 g +- 0,2 g pastile de seleniu.


Fisiere in arhiva (1):

  • Calitatea Apei - Determinarea Continutului de Azot - Kjeldahl - Metoda dupa Mineralizare cu Seleniu.doc

Imagini din acest proiect Cum descarc?

Promoție: 1+1 gratis

După plată vei primi prin email un cod de download pentru a descărca gratis oricare alt referat de pe site.Vezi detalii.


Descarcă aceast referat cu doar 4 € (1+1 gratis)

Simplu și rapid în doar 2 pași: completezi adresa de email și plătești. După descărcarea primului referat vei primi prin email un alt cod pentru a descărca orice alt referat.

1. Numele, Prenumele si adresa de email:

Pe adresa de email specificata vei primi link-ul de descarcare, nr. comenzii si factura (la plata cu cardul). Daca nu gasesti email-ul, verifica si directoarele spam, junk sau toate mesajele.

2. Alege modalitatea de plata preferata:


* La pretul afisat se adauga 19% TVA, platibil in momentul achitarii abonamentului / incarcarii cartelei.

Hopa sus!