Analiza cromului din apă

Oligoelementele sunt prezente în mediu într-o gama largă de forme fizico-chimice care au efecte diferite asupra mediului . Analiza speciei vizează determinarea diferitelor forme fizico-chimice ale unui element care împreună se completează până la concentrația totală dintr-o probă .

Cromul se stie că există în două stări de oxidare și anume :Cr ( III ) și Cr ( VI ) . Cr ( III ) este esential pentru mamifere pentru întreținerea de glucoză , lipide și pentru metabolismul proteinelor ,iar Cr ( VI ) este cunoscut pentru efectul său negativ asupra rinichiilor, plămâniilor și ficatului . Contaminarea cromului în mediu se datoreaza în primul rând din cauza descărcarii de gestiune a apelor reziduale, industria de bronzat si industriale galvanizate.

În afară de aceasta , concentrația de crom în apele potabile poate crește ca urmare a utilizării de inhibitori de coroziune.

Toxicitatatii Cr ( VI ) ii este atribuită capacitatea sa de a migra prin membrana celulară precum si creșterea concentratiei de crom intracelular.

Mai mult decât atât , Cr ( VI ) este un agent cancerigen puternic pentru tractul respirator și prin urmare, determinarea sa în apele potabile este necesara. Limita maximă de Cr ( VI) în concentrația de apă potabilă este 20 ngmL-1.

Pentru specia probei de crom pretratata, care include separarea analitului și preconcentrarea sa sunt necesare în scopul de a determina un nivel scazut de crom individuale speciei.

În această lucrare se prezintă preconcentrarea de Cr ( VI) în cazul în care scurgerea de adsorbit Cr a fost atenuat se foloseste forma oxalatului de Dowex - 1. Optimizarea condițiilor cantitative pentru recuperarea Cr ( VI) și determinarea acestuia în apă potabilă probele sunt raportate . Comportamentul scurgerea de adsorbit Cr ( VI ) ca Cr ( III ) cu timpul pe clorură de oxalat și forme Dowex - 1 și adsorbția Cr ( III ) și Cr ( VI ) la oxalat formă de Dowex - 1 cu pH sunt , de asemenea, raportate .

Metoda dezvoltată a fost aplicata pentru preconcentrarea și determinarea Cr ( VI ) în probele de apă.

CROMUL

In ape, cromul se afla obisnuit sub forma de cation, Cr(III) si sub forma de anioni, CrO42- si Cr2O72- .

Pentru a se face distinctie intre cele doua forme, mai intai se analizeaza cromul trivalent sau hexavalent si apoi, intr-o proba separata se analizeaza cromul total, dupa reducerea cromului hexavalent cu silfit de sodiu sau dupa oxidarea cromului trivalent cu permanganat de potasiu.

Cantitatile mici de crom din ape se pot concentra prin coprecipitare cu Fe(OH)3 inainte si dupa adaugarea sulfitului de sodiu in mediu acid.

EXPERIMENTAL:

1.Aparatura

Un Sistem termoelectric de absorbție atomică , Model Perkin Elmer Nr ZL 4100 , cu efect Zeeman longitudinal si corectie de fond.

2.Reactivii

Reactivi analitici calitativi utilizati : HCl , HNO 3 și potasiu oxalat .

Apă pură ( 18 MΩ cm ) a fost preparata prin trecerea apei potabile printr-un amestec de schimbare de ioni și apoi printr-un sistem Milli- Q.

Au fost preparate solutiile stoc de Cr ( III ) și Cr ( VI ) sub acid azotic fiert.

3.Prepararea rășinilor

a) Sub formă de clorură de Dowex - 1 : O coloană de 40mm diametrul interior a fost preparata folosind 10 g de Dowex comercial - 1 ,se spală cu 100 ml de apă , urmată de HNO3 2M .La final acesta a fost încărcat cu 50 ml de HCI 6M pentru a-l converti si pentru a forma clorura.

b) Forma oxalatului de Dowex - 1 : Rășina de mai sus obținută a fost încărcata cu 100 ml de oxalat de potasiu 10% într-o coloană de 40 mm diametru interior, folosind un debit de 2mLmin-1, se spala de excesul de oxalat și se lasa la uscat la aer.

4.Adsorbție

a) Sub formă de clorură de Dowex - 1 : Rășina ( 100 mg ) a fost amestecata cu 25mL de 250 ngmL-1 soluție ( atât Cr ( III ) cat si Cr ( VI ) separat ) pentru diferite perioade cuprinse între 5 min -48 h și supernatantul a fost analizat pentru Cr . Alte studii de adsorbție au fost efectuate pentru agitarea rășinii cu soluții standard de Cr pentru 15 min .

b) Forma oxalatului de Dowex-1: Experimentele de mai sus s-au repetat cu forma oxalatui de rășină.