Determinarea Singoniei Rețelei Feritei

Scopul lucrării: Stabilirea prin difracţie de radiaţii X a singoniei feritei.

1. Introducere

Pentru studiul structurii fine a unui material se poate apela la tehnica difracţiei de radiaţii X pe reţeaua cristalină. În acest scop, se înregistrează spectrul de difracţie pe o bandă de hârtie într-un domeniu unghiular cât mai larg, fapt ce va permite obţinerea unui număr mare de linii de difracţie.

2. Stabilirea singoniei

Dacă materialul este monofazic, atunci toate liniile de difracţie ce apar pe difractogramă sunt specifice acelei faze.

Dacă materialul este polifazic, atunci pe difractogramă va apărea un spectru de difracţie mult mai complex fiecare fază dând naştere la un spectru de difracţie caracteristic, în acest caz este posibil ca unele linii de difracţie care corespund unor faze diferite să se suprapună sau să se influenţeze reciproc.

Observaţii

1. Pentru un material unifazic dat, numărul de linii de difracţie apărute pe o difractogramă depinde de:

a. Tipul de reţea cristalină'.

- dacă reţeaua este cu simetrie înaltă, datorită existenţei unei "echivalenţe" cristalografice a unui număr mai mare de familii de plane cristaline, numărul de linii de difracţie va fi mai mic.

dacă reţeaua este cu simetrie joasă, vor exista mai multe familii de plane cristaline "neechivalente" din punct de vedere cristalografie. Fiecare asemenea familie va da câte o linie de difracţie şi, în consecinţă, numărul de linii de difracţie de pe o difractogramă va fi mai mare.

b. Lungimea de undă a radiaţiei X monocromatice utilizate în analiză:

- dacă lungimea de undă este mică se va obţine un număr mare de linii de difracţie, aşa cum este în cazul folosirii tubului generator de radiaţii X cu anticatod de Mo, la care lungimea de undă medie este de 0,711 Â.

- dacă lungimea de undă este mare se va obţine un număr mic de linii de difracţie, aşa cum este cazul folosirii tubului generator de radiaţii X cu anticatod de Cu, la care lungimea de undă medie este de 1,541 Â.

2. Dacă materialul de investigat este unifazic, atunci determinarea singoniei reţelei cristaline este mai simplă, dat fiind faptul că reţeaua respectivă poate aparţine numai uneia din cele şapte singonii: triclinică, monoclinică, ortorombică, trigonală, hexagonală, tetragonală şi cubică.

3. Numărul de linii de pe o difractogramă poate constitui un indiciu deosebit de util în aprecierea "la prima vedere" a apartenenţei reţelei la o singonie cu simetrie înaltă, medie sau joasă.

4. La marea majoritate a materialelor metalice, reţeaua cristalină aparţine singoniei cubice sau hexagonale.

Dacă nu se ştie nimic despre singonia reţelei materialului monofazic investigat, atunci operaţia de determinare a singoniei va începe cu presupunerea că ea este de simetria cea mai înaltă. Se verifică criteriile de apartenenţă la această singonie şi, în caz negativ, se coboară, treptat, spre singoniile cu simetrie din ce în ce mai joasă.

Operaţiile de verificare se opresc atunci când criteriile de apartenenţă sunt verificate, în principiu, determinarea singoniei se poate realiza pe două căi, şi anume: analitic, având la bază legea de difracţie a lui Bragg, şi geometric, atunci când se dispune de tabele sau nomograme care indică distribuţia şi, eventual, înălţimea liniilor de difracţie pentru fiecare singonie.

3. Modul de lucru

Metoda analitică

Pentru singonia cubică, din legea lui Bragg, se deduce că pentru două linii oarecare de difracţie din spectru, raportul pătratelor sinusurilor unghiurilor de apariţie a lor este egal cu raportul a două numere întregi. Aceste numere sunt, la rândul lor, suma pătratelor a trei numere întregi.

Pentru singonia tetragonală, legea lui Bragg conduce la concluzia că raportul pătratelor sinusurilor unghiurilor corespunzătoarea primelor două linii de difracţie de pe difractogramă este egal cu doi, adică:

Pentru singoniile care nu aparţin celei cubice sau tetragonale, ca metodă de lucru se recomandă metoda geometrică, numită şi metoda grafică.

Metoda grafică

În cazul singoniei cubice, legea lui Bragg conduce la următoarele concluzii:

- pentru celula cubică simplă, numită şi primitivă, este posibilă apariţia tuturor liniilor de difracţie specifice singoniei cubice, aşa cum se prezintă în figura 16.1. Din figură se observă "lipsa" din succesiune a unor "linii".

- pentru celula cubică cu volum centrat este posibilă apariţia acelor linii de difracţie (hkl) care mai satisfac, în plus, condiţia h+k+1 - 2n, n e Z. Această restricţie conduce la faptul că numărul de linii de pe difractogramă va fi mai mic, practic, redus la jumătate.