Metode de Caracterizare a Compozitelor

Introducere

Un compozit este un material compus din două sau mai multe componente distincte din punct de vedere fizic. Aceste materiale au atras un interes deosebit datorită proprietăţilor îmbunătăţite faţă de cele ale unui singur component în parte. Pe lângă proprietăţile fizice intrinseci ale componentelor, materialele compozite pot deasemenea manifesta proprietăţi noi speciale ca rezultat al naturii şi gradului de interacţiune la interfaţa dintre cele două componente.

Materialele organice şi cele anorganice sunt diferite una de cealaltă prin proprietăţile pe care le prezintă. Materialele anorganice, de exemplu: sticla şi ceramica sunt rezistente, dar nu prezintă rezistenţă la impact, în schimb materialele organice (polimerii) prezintă elasticitate. Însă, polimerii organici, pot prezenta şi unele dezavantaje precum: instabilitate termică sau tendinţa de degradare naturală prin îmbătrânire. Aceste dezavantaje pot fi în general combătute prin formarea de compozite cu speciile anorganice, care prezintă o bună stabilitate mecanică şi termică, precum şi proprietăţi optice.

Un compozit organic-anorganic poate însuma atât caracteristicile componentei organice cât şi ale celei anorganice, însă acesta poate prezenta şi proprităţi noi rezultate din sinergia celor două componente. Proprietăţile noi şi diferite ale acestor materiale compozite fac ca sinteza, caracterizarea şi aplicaţiile compozitelor organic-anorganice să devină o arie de deschidere rapidă a cercetării ştiinţei materialelor. Proprietăţile cu totul speciale ale acestor materiale au determinat pătrunderea lor într-un număr mare de domenii de aplicaţie, domenii anterior rezervate materialelor tradiţionale.

În ultima perioadă există numeroase cercetări asupra obţinerii, caracterizării şi aplicării compozitelor organic-anorganic drept catalizatori, sensori, membrane selective pentru gaze sau pentru separarea apei din alcool, sinteza proteinelor pe suport solid [1-5].

Proprietăţile unui material compozit depind nu numai de proprietăţile individuale ale componentelor, ci şi de influenţa diferiţilor factori cum ar fi: dimensiunea şi forma fazelor şi proprietăţile de la interfaţă. În acord cu modul de interacţiune la interfaţa, dintre componenta organică şi cea anorganică, materialele compozite sunt clasificate în două mari clase [6]:

Prima clasă include acele materiale compozite în care la interfaţa dintre faza organică şi cea anorganică sunt induse legături slabe precum legături de hidrogen sau forţe der Waals [7, 8].

A doua clasă include compozitele în care între cele două faze, organic/anorganic, sunt stabilite legături chimice (în special legăturile covalente) [6].

Caracterizarea materialelor compozite organic-anorganice se poate efectua în special prin metode fizice, precum:

1. Spectroscopia de infraroşu (FTIR);

2. Spectroscopia de rezonanţă magnetică nucleară în stare solidă;

3. Metode de analiză termică:

-analiză termogravimetrică (TGA);

-calorimetrie diferenţială (DSC);

5. Difracţia de raze X (XRD);

6. Metode optice:

-Microscopia electronică de baleaj (SEM)

-Microscopia electronică de transmisie (TEM).

Materialele compozite organic-anorganice porose se pot caracteriza şi prin determinarea suprafaţei specifice, prin volumul şi raza porilor.

Deasemenea materialele compozite organic-anorganice cu proprietăţi ionice mai pot fi caracterizate şi din punct de vedere funcţional.

În continuarea acestui referat sunt prezentate metodele fizico-chimice generale de caracterizare a materialelor compozite cu proprietăţie de schimb ionic aşa cum sunt prezentate în literatura de specialitate din ultima perioadă.

Capitolul I. Caracterizarea materialelor compozite prin analiza spectroscopică în infraroşu (FTIR)

I. 1. Prezentarea metodei

Spectroscopia de infraroşu (IR) este una dintre cele mai importante tehnici analitice folosite astăzi de către cercetătorii atât din domeniul chimiei organice cât şi de cei din chimia anorganică [9]. Domeniul său de aplicare este vast, metoda putând fi utilizată atât pentru efectuarea de analize calitative cât şi pentru cele cantitative.

Principiul care stă la baza spectroscopiei IR este acela pe care se bazează în general orice tip de spectroscopie: iradierea probei cu un fascicol de radiaţii şi măsurarea absorbţiei razelor la trecerea fascicolului prin probă.

Regiunea IR se întinde pe lungimi de undă de la 800 la 1 nm, ea fiind împărţită în trei regiuni, prezentate în Figura I. 1.: regiunea IR apropiat (NIR, 0,8 – 2,5 µm), regiunea IR de mijloc (MIR, 2,5 – 25 µm) şi regiunea IR îndepărtată (FIR, de la 25 µm în sus).

Figura I. 1. Regiunile IR

Dintre cele trei regiuni, cel mai mare interes îl reprezintă regiunea de mijloc deoarece aici se găsesc majoritatea absorbţiilor vibraţiilor moleculare fundamentale, transformând această zonă în cea mai bogată în informaţii.