Metode instrumentale de analiză pentru dozarea și identificarea nitriților și nitraților din carne și produse din carne

Extras din referat Cum descarc?

I. CONSIDERATII GENERALE
Majoritatea produselor alimentare isi modifica proprietatile organoleptice daca nu sunt pastrate in conditii optime, sau daca nu se intreprind anumite masuri precum: afumare, deshidratare, sarare, dar si adaosul de conservanti chimici.
In carne si in preparatele din carne, se folosesc nitriti si nitrati de sodiu si de potasiu (E249-nitrit de potasiu; E250 - nitrit de sodiu; E251 - nitrat de sodiu; E252 - nitrat de potasiu) pentru actiunea lor conservanta, dar mai ales pentru fixarea culorii rosiatice a carnii, formarea aromei si a gustului carnii. 
Este cunoscut faptul ca, atat nitritii cat si nitratii prezinta un grad mare de toxicitate, prin formare de nitrozamine (substante cancerigene), de aceea, legislatia in vigoare prevede folosirea acestora, in cantitati ce nu depasesc 70 mg/Kg. Nitritii prezinta toxicitate directa, manifestata prin oxidarea hemoglobinei la methemoglobina, respectiv toxicitate indirecta, datorata participarii nitritilor la formarea de nitrozamine. Toxicitatea nitratilor se manifesta si prin capacitatea de a se transforma in nitrozamine; nitrozaminele se pot forma atat in produsele alimentare (origine exogena), in timpul pastrarii acestora, cat si in aparatul digestiv (origine endogena), in special in stomac.
HNO2 + H+ -  H2NO2+ -  H2O + NO+
RNH2 + NO+ -  RNH-N=O + H+ -  ROH + N2
R2NH + NO+ -  R2N-N=O + H+
II. METODE INSTRUMENTALE DE ANALIZA
In vederea stabilirii sigurantei produselor alimentare, sunt necesare anumite metode de analiza instrumentala, care au drept scop identificarea si determinarea cantitativa a unor substante cu potential toxic. In acest sens, dozarea si identificarea nitritilor si nitratilor din carne si produsele din carne, se poate realiza prin :
1. METODA SPECTROFOTOMETRICA CU REACTIV PETER-GRIESS.(SR EN 12014- 3/2005)
1.1.Principiul metodei 
Nitritii diazoteaza acidul sulfanilic, in mediu acid, iar sarea de diazoniu formata se cupleaza cu alfa-naftilamina dand un compus azoic, colorat in roz, cu maximum de absorbtie la ? = 520 nm.
Determinarea cantitativa a nitritilor, se realizeaza in mai multe etape: extractia analitului din proba de analizat, purificarea extractelor si determinarea propriu-zisa (trasarea curbei de calibrare, determinarea nitritilor).
Reactia chimica este:
1.2. Reactivi si ustensile
-  Solutie [K4Fe(CN)6- 3H2O] 10,6% (Ferocianura de potasiu)
-  Solutie [Zn(CH3COO) - 2H2O] 22% (Acetat de zinc)
-  Solutie saturata de Borax (Na2[B4O5(OH)4 -  8 H2O)
-  Reactiv GriessI
-  Reactiv Griess II
-  Solutie etalon de NaNO2 (Nitrit de sodiu)
-  NaCl (Clorura de sodiu)
-  Spectrofotometru UV-VIS;
-  Balanta analitica si tehnica;
-  Eprubete;
-  Pahare cilindrice de 100 ml.
-  Sticla de ceas
-  Baloane cotate de 1000 mL
-  Pipete gradate
1.3. Modul de lucru
a) Prepararea solutiilor
-  Ferocianura de potasiu, solutie 10,6 % : intr-un balon cotat de 1000 ml se introduc 106 g ferocianura de potasiu cristalizata [K4Fe(CN)6- 3 H2O], cantarite cu precizie de 0,01 g se dizolva in 1000 ml H2O 
-  Acetat de zinc, solutie 22 % : intr-un balon cotat de 1000 ml se introduc 220 g acetat de zinc cristalizat [Zn(CH3COO) - 2 H2O], cantarite cu precizie de 0,01 g si 30 ml acid acetic glacial, se dizolva in 300 -  400 ml H2O si se aduce la semn cu apa.
-  Solutia saturata de borax: 50 g tetraborat de sodiu cristalizat Na2[B4O5(OH)4 -  8 H2O se introduc intr-un balon cotat de 1000 ml, se dizolva cu apa calda (40 -  50 oC), se lasa sa se raceasca la temperatura mediului ambiant si se aduce la semn cu apa.
-  Reactiv Griess I: se dizolva, prin incalzire pe baia de apa, 6 g C6H7NO3S (acid sulfanilic), cantarite cu precizie de 0,001 g, in 200 ml CH3COOH (acid acetic glacial) si 400 ml apa. Se raceste si se adauga 200 ml solutie NaCl (clorura de sodiu) 10 % si se aduce la semn cu apa.
-  Reactiv Griess II: se dizolva prin incalzire pe baie de apa, 0,3 g C10H9N (clorhidrat de alfa-naftilamina) in 100 ml H2O, se filtreaza -  daca este necesar -  se raceste si se adauga 200 ml CH3COOH (acid acetic glacial). Se aduce la semn cu apa intr-un balon cotat de 1000 ml.

Fisiere in arhiva (1):

 Metode instrumentale de analiza pentru dozarea si identificarea nitritilor si nitratilor din carne si produse din carne.doc

Bibliografie

1. Servicio Nacional de Sanidad y Calidad Agroalimentaria(Argentina), Revista SNS nr.10/2016 ,,Determinacion de nitritos y nitratos en productos cirnicos por hplc de par ionico", disponibil in http://revistasns.senasa.gob.ar/index.php/sns/article/view/159/128
2. Asociatia de Standardizare din Romania /Arhive anuale-2013, disponibil : https://standardizare.wordpress.com/2013/page/7/
3. Science Direct 2012 ,,Beyond celery and starter culture: Advances in natural/organic curing processes in the United States" November 2012, Pages 267-273, Meat Sciense vol.92, disponibil: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0309174012000836?via%3Dihub
4. UMF Iasi, Rezumat Teza de Doctotat ,,Nitratii si nitritii din produsele alimentare- precursori ai nitrozaminelor"2012,disponibil:http://www.umfiasi.ro/ScoalaDoctorala/TezeDoctorat/Teze%20Doctorat/Rezumat%20DIACONU%20(AVASILC%C4%82I)%20LILIANA.pdf